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扫描电镜超细粉末分散技术的研究

提供来源:上海百贺 日期:2019年03月15日

在石油化工领域,电镜是研究各种类型分子筛和催化剂表面形态、微观结构等必不可少的分析手段。近年来由于纳米技术的快速发展,各种用途的新材料研究应运而生。应用电镜分析粉末颗粒,特别是超细粉末及1um以下小晶粒的研究越来越多。

实验中发现,按照常规粉末分散法制备超细粉末,由于样品本身物理或化学原因,超细粉末颗粒之间容易聚集成团,严重影响试样表面细节的观测及图像的清晰度,必须采取有效的分散技术使团聚颗粒均匀分散。目前有关这方面的研究报道较少。本文针对小于1um的分子筛粉末,着重研究考察了不同分散介质和分散剂对超细粉末试样的分散技术。研究表明使用分散剂对超细粉末有明显分散作用,有利于提高电镜分析质量。

材料与方法
化学试剂:蒸馏水、乙醇(无水)、偏磷酸钠(化学纯)、聚磷酸钠(化学纯)。

制备方法:取少量分子筛样品置于装有分散介质的试管中进行超声分散,15min后吸取少量悬浮液滴在样品台上将其干燥。经真空镀膜后用ISI-60A扫描电镜观察。

结果与讨论
不同分散介质影响:图1是用蒸馏水分散的分子筛,其分子筛粒子堆集成团,难以观测出每个颗粒准确粒径,颗粒越小聚集越严重。由于乙醇表面张力(22.27Mn/m)小于水的表面张力(72.8mN/m),试用乙醇进行分散比较见图2。图中分子筛粒子和粒子之间聚集较为松散,颗粒分散程度略好于蒸馏水分散,但分散效果并不显著,未达到SEM要求。由此可见表面张力不同的分散介质对该小颗粒分子筛分散作用影响不大。

分散剂的使用:分散剂是一种能促进液体(通常为水)在固体表面铺展的物质。若在水中加入少量分散剂,使颗粒表面与分散介质间亲和性增强,接触角减小,颗粒在分散介质中达到易浸润又保持分散的程度。图3、图4是分别加入分散剂偏磷酸钠和聚磷酸钠后的SEM照片,由于分散剂带有亲水性的磷酸基团吸附在颗粒表面,使颗粒表面产生相同电荷,颗粒之间互相排斥,因此聚集的颗粒彼此分离。图中可清楚观察到边缘清晰、颗粒完整的分子筛且分散颗粒明显增多,经实验考察分散剂的最佳用量为0。02%-0。004%。

干燥温度的影响:在不添加分散剂的情况下,以蒸馏水和乙醇作为分散介质,通过改变干燥条件,考察不同温度下液体蒸发过程对粉末颗粒分散作用的影响。实验条件为:(1)红外灯下烘干,温度大雨50摄氏度,(2)白炽灯下烘干,温度小于38摄氏度。结果分析表明,用红外灯烘干样品由于温度高,悬浮液中水分蒸发快,液滴产生剧烈收缩,颗粒随着液滴蒸发而聚集。相反降低干燥温度液滴蒸发缓慢,颗粒仍保持分散状态,不易聚集。但不足的是降低干燥温度后延长了样品制备时间,而且需要严格控制试样浓度。

 

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