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岛津应对超轻元素分析的科研利器

提供来源:上海百贺 日期:2019年10月21日

电子探针作为显微形貌观察和微区成分分析一体化的分析仪器,具有不损坏样品、分析方式多样(点、线、面及状态分析)、简单快速、准确度高等特点,被广泛应用在材料学、地质学等研究领域。

超轻元素是指原子序数小于10的元素(Be、B、C、N、O、F),一直是电子探针分析中的难点和重点。目前,超轻元素分析测试,主要集中在材料学领域,对地学样品还缺乏研究,例如稀有元素Be,是重要的“三稀”金属矿产资源,也是重要战略物资,绿柱石、硅铍石、日光榴石等矿物中富含的Be元素仅能通过化学计算获得。

超轻元素的电子探针分析在材料学、地质学等领域中有着极其重要的作用。在材料学领域,超轻元素在不同微区的含量、浓度分布特征与材料组织形成和鉴定、界面属性、宏观性能以及新材料研制和工艺探索等息息相关。在地质学领域,超轻元素在地质样品中的含量信息,对新矿物的发现、矿物工艺学研究、矿床成因解释、矿产资源评价以及地质过程的推演具有极其重要的意义 

 

超轻元素分析的难点
                                      EPMA-1720H
                          场发射电子探针EPMA-8050G
 
超轻元素的K线系特征X射线具有波长长( ≥1.2nm) 、能量低( ≤1keV) 的特点,用电子探针准确分析时有如下难点:
1、特征X射线质量吸收系数大,容易受基体吸收,原始辐射的衰减很大。
     技术应对
a.电子探针最大限度减少特征X射线的吸收衰减,保证超轻元素特征X射线的分析强度尽量高。
b.电子探针对超轻元素的检测元件分光晶体应具有高灵敏度的特点。
2、根据布拉格衍射:2dsinθ=nλ,超轻元素波长λ较长,需面网间距d值较大的分光晶体来分光。
      技术应对
电子探针有大面网间距d值的分光晶体,以获得高分析灵敏度。
3、重元素的L线、M线,甚至N线,以及它们的高次衍射常常在超轻元素Kα线附近出现,对成分分析造成干扰。
     技术应对   
电子探针的PHA(脉冲高度分析器)过滤重元素高次衍射线的干扰(图1);电子探针的分光晶体具有高分辨率的特点,能够有效进行谱线的分离和背景的扣除。
   
4、峰位存在漂移。超轻元素在形成化合物时,原子核核外电子要参与反应,容易受到化学结合状态的影响,其特征X射线的波长和峰形因化合物不同而有所差异(图2)。
       
  技术应对
定量分析时,选择元素组成、结构相似或相同的有证标样;针对不同样品,必须分别测定其特征X射线峰位,尽量减少峰位漂移给测试结果带来的影响。
 
              岛津电子探针针对超轻元素分析的技术优势
1、52.5°高X射线取出角,最大限度减少特征X射线的吸收衰减。根据特征X射线在样品中吸收的函数公式:
I = Io exp (-μρd)
I:吸收后的X射线强度,Io:原始X射线强度,μ:质量吸收系数,ρ:样品密度,d:通过距离(X射线从样品内部脱出的距离)
高X射线取出角的出射路径d更短(图3),元素特征X射线的强度吸收衰减的少,进而特征X射线的检测强度更高。超轻元素的X射线吸收系数大(例如N,吸收系数μ=10000),52.5°高取出角和40°取出角的检测信号强度相对比差别巨大(N元素,100:4)(图4)。相比于其他电子探针厂家,岛津电子探针52.5°的高X射线取出角更加有利于超轻元素分析。
  
   
 
2.专用的高灵敏度大面网间距的分光晶体
岛津具备多年的晶体生成经验,超轻元素专用的分光晶体,晶体面网间距d值均较大,其中2d值最大可达30 nm,对超轻元素的检测灵敏度比较高(表1)。
   
 
3、全聚焦型分光晶体,兼顾高灵敏度和高分辨率分析
目前电子探针广泛使用的分光晶体有两种:全聚焦型和半聚焦型分光晶体。全聚焦型分光晶体克服了半聚焦型分光晶体两端不在罗兰圆上引起的散焦现象,其所产生谱线非常明锐,灵敏度和分辨率都比较高(图5)。岛津具备多年晶体生成和制作的技术积淀,使用的晶体全部为全聚焦型分光晶体,可以获得超轻元素的高灵敏度和高分辨率检测。
 
 
岛津电子探针52.5°高X射线取出角、超轻元素分析专用的大面网间距的全聚焦型分光晶体,较完美地应对了超轻元素分析的技术难点,确保了高灵敏度、高分辨率和高精准度,促进了电子探针在超轻元素分析中的实际应用(图6)。
      
 
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