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EPMA在金属材料分析与研究中的应用

提供来源:上海百贺 日期:2019年10月22日

简述了微束分析仪器电子探针(EPMA)和扫描电镜(SEM)的原理、功能及不同的特点。使用岛津EPMA测试了低合金钢表面的碳氮共渗、镁合金表面腐蚀缺陷、铝合金不同热处理工艺下元素分布情况以及镍合金表面渗碲的研究实验,展示了微区原位分析仪器EPMA具有高分辨率和高灵敏度的特点。这些功能与特点使之在日常产品的测试、产品的缺陷及失效分析、工艺的制定和确认以及基础的研究领域等各个层面都可以发挥重要的作用。

关键词:电子探针 碳氮共渗 失效分析 镁铝合金镍基合金

 

前言

  微束分析仪器比较常用和有代表性的是EPMA和SEM。它们都是使用聚焦很细的电子束照射被检测样品表面,使用波谱仪(WDS)或能谱仪(EDS)测量电子与样品相互作用所产生的特征 X 射线的波长或能量与强度,从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析,并用二次电子或背散射电子等进行形貌观察。它们是现代材料显微分析(微区成份、形貌和结构分析)的最有用仪器之一,应用十分广泛[1]

  与SEM侧重图像观察不同,EPMA以成分分析为主,采用WDS进行元素成分分析。成分分析时电子束电流大,通常 EPMA 二次电子像分辨率较SEM略低,为6nm,EPMA-1720H配备高亮度CeBix灯丝分辨率达到5nm,EPMA-8050G场发射型可达3nm。EPMA 配有光学显微镜,用于直接观察和寻找样品分析区域,使样品分析位置处于聚焦圆(罗兰圆)上,以保证成分定量分析的准确度。

岛津具有多年的EPMA研发经验,其独有的52.5°高检出角及兼顾高灵敏度和高分辨率的全聚焦晶体,可在数μm级的微小区域到最大90×90mm的广域范围中可进行精准分析[2]

1 产品检测

碳素钢或低合金钢通过表面处理,如渗碳处理后,在保持内部具有一定韧性的基础上,可以使表面具有更好的耐磨性。碳素钢或低合金钢经过碳氮共渗后,表面的耐蚀性也得到进一步的加强,这种表面处理工艺在齿轮和轴等机械零部件中应用非常广泛。根据使用目的不同,表面碳和氮的表面浓度与渗层深度也会有所不同,测试和分析表面处理状态是对产品检验最基本的要求。

钢中低碳的电子探针定量分析有一定的困难[3],而岛津EPMA较高的检出角对于低含量轻元素的测量具有明显的优势。钢中微量元素的定量分析使用EPMA的工作曲线法,通过建立工作曲线,可以把面分析和线分析的计数值转换成对应的质量百分含量。

 

张晓菊等[4]利用EPMA及OES等仪器测试对比,说明EPMA不仅能准确测定渗碳层碳元素的含量,而且能直观地反映出各渗碳工艺条件下样件整个渗碳层碳元素含量的分布状况。

通过面分析结果可知,C和N从表面到内部,其微量浓度逐渐变化反映出其渗透过程;从对应的线分析结果,也可以确认其不同渗透深度及相应的含量浓度,即表面层C含量约0。88%,N含量0。40%,硬化层深度约0。85mm(如图1、图2所示)。

2 失效分析

镁合金AZ91D,属于AZ系中AZ91系列合金,是高纯牌号。它具有均衡的力学性能、铸造性能和耐蚀性。某用户此牌号薄壁件产品在放置一段时候后表面出现了点状腐蚀暗斑。取表面缺陷试样,使用岛津EPMA进行测试分析。

对不同位置处的点状腐蚀暗斑测试,在腐蚀位置都检测出集中分布的腐蚀性元素Cl、S等,合金铸件中的这些元素溶剂可导致合金制品的耐腐蚀性能大幅度降低[5]

 

当然,影响镁铝合金耐蚀性能的因素有许多,除腐蚀元素夹杂外,合金中的夹杂元素Fe、Ni、Co、Cu对镁铝合金的耐蚀性影响最大;镁铝合金在海洋气候环境下或酸雨环境中的抗蚀性也会大大降低;与合金本身的加工工艺、组织状态等也有关系。

EPMA作为微区分析仪器,观察和分析腐蚀位置处的特征,可以辅助评估究竟在原材料、工艺、处理状态、运输、仓储等哪一个具体的环节不符规范,最终导致产品出现失效现象或质量问题。

另外,此镁铝合金中,用来提高拉伸性能的Zn和改善耐腐蚀性的Mn相对分布均匀,符合产品当初设计要求。

 

3 工艺制定

作为汽车空调板外壳材料,铝合金中添加了约5%含量的锌,为了使得锌在基体分布均匀,保持基体的连续和一致性,后续将进一步进行热处理。使用不同温度、时间和其他条件进行热处理试验,为实际的生产寻找合适的工艺条件。每种试验条件下的各元素特别是锌的分布情况都需要测试,以确认工艺的效果,并可藉此优化下次试验的工艺参数。

从Zn的面分布结果可以看出:相同的保温时间20min,在其他工艺条件一致的情况下,随着热处理温度的增加,Zn在整体趋势上由聚集状态逐渐向扩散分布过度。在低温阶段Zn的变化尤为明显,即从400到420再到450℃的温度变化过程中,Zn的扩散尤为迅速,到470℃基本分布均匀,此后随温度继续升高Zn的扩散速率减慢,分布更加均匀。基于这样的结果,结合实际的需求,即可选择恰当的温度参数。

4 基础研究

新型镍铬合金以优秀的耐高温、耐腐蚀和更好的高温抗氧化性能受到广泛关注,在核电应用尤其是新一代反应堆材料方面亦有着良好的应用前景。研究发现核燃料裂变产物Te会导致镍基合金产生晶间裂纹,因此作为基础实验,研究碲与镍基合金的相互作用行为就显得非常重要[6]。实验材料为镍及镍基合金,表面电镀碲膜,在真空状态中,通过不同时间不同温度的热处理,研究碲Te向基体的渗透情况。

从Te的面扫描结果来看,表层的Te在此种试验条件下易向晶界偏聚,并沿着晶界向基体渗入,随着渗入深度的不同,Te含量的轻微变化也能够明显的看的出来。这是因为EPMA具有更低的含量测试能力和更好的灵敏度,使其在微区微量的测试中可以得到广泛的应用,特别是在微量元素以及微量元素微小变化的检测方面独具优势。

 

5 结语

1).零件表面碳氮共渗处理后,使用EPMA可直观测出其表面硬化层深度约0.85mm;

2).腐蚀性元素Cl、S等富集存在,造成镁铝合金表面耐蚀性能降低;

3)。20min控温工艺条件下,热处理温度达到470℃可使铝合金中添加的5%的Zn基本呈均匀分布状态;

4).表面附着的Te在适当的热处理情况下,会向镍合金的晶界偏聚,并沿着晶界向基体渗透;

5)。EPMA的面分析结果具有很强的直观性,其原位分析特征使之在金属材料领域中,不管是基础研究、产品设计开发、工艺优化、产品检测及失效件分析等各方面都能发挥效用。

 

参考文献

[1]龚沿东。电子探针(EPMA)简介[J]。电子显微学报,2010,29(6):578

[2]岛津.EPMA-1720样本,EPMA-8050G样本[M].京都:岛津制作所

[3]毛允静。钢中低碳的电子探针定量分析[J]。冶金分析。2003,23(1):59

[4]张晓菊等。齿轮渗碳层碳含量分布的电子探针定量分析方法探讨[J]。冶金分析,2016(1):1

[5]张新等.镁合金腐蚀行为及机理研究进展[J].腐蚀科学与防护技术,2015,27(1):78-83

[6]贾彦彦等。Ni-Te系统的扩散激活能和扩散系数研究[J]。上海金属,2013,35(4):1

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