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ICP-MS技术新应用单颗粒的分析表征

提供来源:上海百贺 日期:2020年05月29日

导 读
岛津单颗粒ICP-MS可以快速准确的测量样品中颗粒的粒径大小、个数浓度、元素质量浓度等丰富信息,实现10 nm以上粒径的纳米颗粒的准确测量。样品前处理方法简便,仪器灵敏度高,非常适合分析低浓度的样品,已经被越来越多地应用到重金属的环境迁移转换,生物样品中的单细胞分析。

背景介绍

单颗粒ICP-MS (SP-ICP-MS)是近些年发展起来的表征单颗粒的技术。该技术是利用时间分辨分析结合高速检测模式可以快速的对单个颗粒逐一进行测量,不仅可以得到总颗粒个数、每个颗粒的粒径和统计分布,并且可以同时分析溶解态和颗粒态的元素含量。
 
原理介绍

      样品中的悬浮颗粒在进入ICP离子源时是不连续的,中间会有短暂的间隔,因此每个颗粒产生的离子云也是不连续的。如果检测器的读数足够快就可以得到一个个不连续的信号,每个信号峰对应着单个颗粒的响应强度。通过响应强度与质量的关系就可以计算出每个颗粒的质量,然后通过相关的几何构型就可以得到颗粒的粒径。因为单颗粒技术可以短时间内测量大量的颗粒,统计后的结果会更加准确。如果样品中存在溶解态的离子,结果中的基线就会升高,这样就可以通过对应的响应强度计算出溶解态的离子浓度。

应用案例

防晒霜中有效成分的测定
      TiO2颗粒和ZnO颗粒具有良好的物理防晒功能,是防晒霜中的主要有效成分。我们对市面上标有不同SPF值的防晒霜进行了测试分析,发现和标有SPF 15的防晒霜样品中主要成分是TiO2颗粒,ZnO颗粒含量较少。标有SPF 30的防晒霜样品中的主要成分则是ZnO颗粒,而TiO2颗粒为辅。标有SPF 50的防晒霜样品中只有检测到低浓度的TiO2颗粒,配方中显示是使用了防晒时间更长的化学防晒剂,甲氧基肉桂酸乙基己酯。没有标明防晒功能的护肤品也测到了高浓度的TiO2颗粒,推测是因为TiO2颗粒不仅具备防晒功效也具有美白的功效,所以常常会被用到各类护肤品中。通过实验我们可以看到单颗粒ICP-MS的方法可以快速准确的评价防晒霜中TiO2和ZnO的粒径和含量,为护肤品的质量监控提供强有力的技术手段。


试剂标定
      在使用纳米颗粒的时候,往往需要对购买的试剂进行标定,检查纳米颗粒试剂是否降解或团聚。传统电镜方法可以直观准确的测量颗粒的形状和大小,往往是表征纳米颗粒的首选。这里我们使用电镜方法和单颗粒ICP-MS方法对金纳米颗粒进行表征,下图对比了两种方法得到的粒径大小分布。结果表明两种方法得到的颗粒粒径几乎没有差别。但使用电镜方法样品前处理复杂费时,灵敏度低。单颗粒ICP-MS则可以在一分钟内快速轻松的完成纳米颗粒的表征工作。

文章来源:公众号 分析中心  岛津中国 整理自网络旨在分享若涉版权问题请联系021-33587030删除。谢谢!

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